您当前的位置：首页 » 产品展示 » 超高灵敏度气相色谱仪 » HH-5毛细管柱 水质 硝基酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法
| 产品名称： | HH-5毛细管柱 水质 硝基酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法 |
| 产品型号： | HH-5毛细管柱 |
| 品牌： | 1941 |
| 产品数量： | |
| 产品单价： | 面议 |
| 日期: | 2022-04-01 |
HH-5毛细管柱 水质 硝基酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法的详细资料
水质 硝基酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法水质 硝基酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法 详细信息：
名称：毛细管柱
固定相：5%苯基-95%甲基聚硅氧烷
规格：30m*0.32mm*0.25um
型号：HH-5
应用： HJ 1150-2020 水质 硝基酚类化合物的测定 气相色谱-质谱法
1 适用范围
本标准规定了测定水中硝基酚类化合物的气相色谱-质谱法。
本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中 2-硝基酚、3-甲基-2-硝基酚、4-甲基-2-硝基酚、5-甲基-2-硝基酚、2,5-二硝基酚、3-硝基酚、2,4-二硝基酚、4-硝基酚、2,6-二硝基酚、3-甲基-4-硝基酚、6-甲基-2,4-二硝基酚和 2,6-二甲基-4-硝基酚等 12 种硝基酚类化合物的测定。
当取样体积为 1000 ml，试样定容体积为 1.0 ml 时，12 种硝基酚类化合物的方法检出限为 0.2 μg/L～2 μg/L，测定下限为 0.8 μg/L～8 μg/L。详见附录 A。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB 17378.3 海洋监测规范 第 3 部分：样品采集、贮存与运输
GB/T 14581 水质 湖泊和水库采样技术指导
HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范
HJ 91.1 污水监测技术规范
HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
3 方法原理
样品经酸碱分配净化后，在酸性条件下（pH 值为 1～2），采用液液萃取法或者固相萃取法提取硝基酚类化合物，萃取液经脱水、浓缩、定容后用气相色谱分离，质谱检测。根据 保留时间、碎片离子质荷比及丰度比定性，内标法定量。
4 试剂和材料
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标化合物的蒸馏水或通过纯水设备制备的水。
4.1 二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。
4.2 丙酮（CH3COCH3）：农残级。
4.3 甲醇（CH3OH）：农残级。
4.4 盐酸：ρ(HCl)=1.18 g/ml。
4.5 氢氧化钠（NaOH）。
4.6 无水硫酸钠（Na2SO4）。
在马弗炉中 400℃烘烤 4 h，置于干燥器中冷却室温后，放入试剂瓶密封保存。
4.7 氯化钠（NaCl）。
在马弗炉中 400℃烘烤 4 h，置于干燥器中冷却室温后，放入试剂瓶密封保存。
4.8 盐酸溶液：1+1。
4.9 盐酸溶液：c(HCl)=0.02 mol/L。
量取 1.8 ml 盐酸（4.4），缓慢加入水中，转移 1000 ml 容量瓶中，稀释定容标线。临用现配。
4.10 氢氧化钠溶液：c(NaOH)=5.0 mol/L。
称取 20.0 g 氢氧化钠（4.5），用水溶解，转移 100 ml 容量瓶中，稀释定容标线。临用现配。
4.11 标准物质：纯度≥99%。
2-硝基酚、3-甲基-2-硝基酚、4-甲基-2-硝基酚、5-甲基-2-硝基酚、2,5-二硝基酚、3-硝基酚、2,4-二硝基酚、4-硝基酚、2,6-二硝基酚、3-甲基-4-硝基酚、6-甲基-2,4-二硝基酚和 2,6- 二甲基-4-硝基酚。
4.12 标准贮备液：ρ=1000 mg/L。
分别称取硝基酚类化合物标准物质（4.11）各 50 mg（精确 0.1 mg），用少量甲醇（4.3）溶解，转移 50 ml 棕色容量瓶中，用二氯甲烷（4.1）稀释定容标线，混匀。该标准溶液在-10℃以下冷冻避光，可保存半年。也可直接购买市售有证标准溶液，按说明书时间保存。
4.13 标准使用液：ρ=200 mg/L。
用二氯甲烷（4.1）稀释标准贮备液（4.12）。4℃下避光密闭冷藏，可保存 2 个月。
4.14 内标贮备液：ρ=2000 mg/L。
宜选用萘-d8、苊-d10 作为硝基酚类化合物内标。市售有证标准溶液，按说明书时间保存。
4.15 内标使用液：ρ=500 mg/L。
用二氯甲烷（4.1）稀释内标贮备液（4.14）。
4.16 十氟三苯基膦（DFTPP）溶液：ρ=1000 mg/L。市售有证标准溶液，按说明书时间保存。
4.17 十氟三苯基膦使用液：ρ=50 mg/L。
用二氯甲烷（4.1）稀释十氟三苯基膦（DFTPP）溶液（4.16）。
4.18 固相萃取柱：500 mg/6 ml，填料为二乙烯苯-N-乙烯基吡咯烷酮，或等效固相萃取柱。
4.19 固相萃取盘：直径 47 mm 商品化圆盘，介质层为二乙烯苯-N-乙烯基吡咯烷酮，或等效固相萃取盘。
4.20 滤膜：0.45 μm 聚四氟乙烯滤膜。
4.21 脱脂棉。
依次用二氯甲烷（4.1）、丙酮（4.2）浸泡后，晾干备用。
4.22 载气：氦气，纯度≥99.999%。
4.23 氮气：纯度≥99.99%。
5 仪器和设备
5.1 气相色谱-质谱仪：气相色谱具有分流/不分流进样口，柱温箱可程序升温。质谱具有70 eV 的电子轰击（EI）源。
5.2 色谱柱：长 30 m，内径 0.25 mm，膜厚为 0.25 μm，固定相为 5%-苯基-95%甲基聚硅氧烷的毛细管色谱柱。或其它等效毛细管色谱柱。
5.3 固相萃取装置：柱固相萃取装置、圆盘固相萃取装置。
5.4 浓缩装置：氮吹浓缩仪、旋转蒸发仪或其他同等性能的设备。
5.5 样品瓶：2 L，具塞磨口棕色玻璃瓶。
5.6 三角漏斗：直径 40 mm。
5.7 无水硫酸钠干燥装置。
在三角漏斗（5.6）下部装填少量脱脂棉（4.21），内部装填 3 cm～5 cm 厚无水硫酸钠（4.6），使用前分别用 5 ml 丙酮（4.2）、5 ml 二氯甲烷（4.1）淋洗。
5.8 微量注射器或移液器：5 μl、10 μl、50 μl、100 μl、250 μl、1.0 ml。
5.9 分液漏斗：2000 ml，具聚四氟乙烯活塞。
5.10 分析天平：实际分度值 d = 0.1 mg。
5.11 进样瓶：2ml 棕色瓶。
5.12 一般实验室常用仪器和设备。
6 样品
6.1 样品采集和保存
按照 GB/T 14581、HJ 91.1、HJ/T 91、HJ/T 164 和 GB 17378.3 的相关规定进行样品的采集。采集样品时，不能用样品预洗样品瓶（5.5）。样品采集后，加入盐酸溶液（4.8）调节 pH≤2。样品应充满样品瓶并加盖密封，4℃以下冷藏避光保存。样品采集完毕后应尽快分析，如不能及时分析，应在 7 d 内萃取，萃取液在 4℃以下冷藏避光保存，于 20 d 内完成分析。
6.2 试样的制备
6.2.1 酸碱分配净化
将样品（6.1）摇匀，量取 1000 ml，用氢氧化钠溶液（4.10）调节 pH≥12，置于分液漏斗（5.9）中，加入 60 ml 二氯甲烷（4.1），振摇萃取 10 min，待静置分层后，弃去有机相。用盐酸溶液（4.8）调节 pH 1～2，待萃取。
注 1：可根据实际样品情况，适当调整取样体积。
注 2：若有机相颜色较深，可将萃取次数适当增加 2～3 次。
6.2.2 萃取
6.2.2.1 液液萃取
在酸碱分配净化后的样品（6.2.1）中加入 40 g 氯化钠（4.7），振摇使其完全溶解。加入60 ml 二氯甲烷（4.1），振摇萃取 10 min，待静置分层后，收集有机相，用无水硫酸钠干燥装置（5.7）进行脱水，收集于浓缩管中。再重复上述步骤 2 次，合并有机相。
6.2.2.2 柱固相萃取
将固相萃取柱（4.18）固定在固相萃取装置（5.3）上，依次用 5 ml 二氯甲烷（4.1）、5 ml甲醇（4.3）和 10 ml 盐酸溶液（4.9）活化固相萃取柱，保持柱头湿润。将酸碱分配净化后的样品（6.2.1）以 3 ml/min～5 ml/min 的速率通过固相萃取柱富集后，继续真空抽吸直小柱完全干燥。用 10 ml 二氯甲烷（4.1）以 1 ml/min～2 ml/min 的速率洗脱，用浓缩管接收洗脱液。
6.2.2.3 圆盘固相萃取
将固相萃取盘（4.19）固定在固相萃取装置（5.3）上，依次用 5 ml 二氯甲烷（4.1）、5 ml甲醇（4.3）和 10 ml 盐酸溶液（4.9）活化固相萃取盘，保持圆盘湿润。将酸碱分配净化后的样品（6.2.1）以 20 ml/min～30 ml/min 的速率通过固相萃取盘富集后，继续真空抽吸直圆盘完全干燥。用 25 ml 二氯甲烷（4.1）洗脱，用浓缩管接收洗脱液。
采用固相萃取时，若使用自动固相萃取仪萃取样品，按照仪器操作规程进行。
注 1：采用固相萃取法时，若样品（6.2.1）含较高浓度的悬浮物，可先将样品用滤膜（4.20）过滤， 再进行固相萃取。
注 2：对于基体复杂、有机物含量较高的样品（6.2.1），为避免穿透，可以分别用两个相同固相萃取柱或盘，萃取不同体积的同一样品。当后者的测定结果低于前者的 20%时，即说明后者的吸附容量已达到饱和，需适当减少取样量或将样品稀释后再固相萃取。
6.2.3 浓缩
在室温条件下，将萃取液（6.2.2）用氮吹浓缩仪（5.4）浓缩 0.5 ml～0.8 ml，加入 10 μl 内标标准使用液（4.15），用二氯甲烷（4.1）定容 1.0 ml，转移进样瓶中（5.11）， 待测。
6.3 空白试样的制备
用实验用水代替样品，按照与试样的制备（6.2）相同的步骤进行实验室空白试样的制备。
现代实验室始终面临各种各样的实际问题，需要采用切实可行的方法予以解决。处理复杂样品基质、保持数据完整性以及满足用户培训需求等问题可能导致大量的时间和资源浪费。
Haohan GC System 气相色谱仪， 是浩瀚为这些问题提供的一款快速气相色谱仪，在环境，生物，食品，医药，石化，卫生，院校等行业得到广泛应用.
Haohan GC System 气相色谱仪详情：
1. 工作条件
1.1. 温度： 5°C -- 35°C
1.2. 湿度：5 – 85%
1.3. 电源：AC 220±10%；50±0.5Hz
2. 柱温箱
2.1. 温度：室温5°C -- 400°C
2.2. 程序升温：7阶程升，可扩充16阶
2.3. 在5min内，从400°C降温到50°C
2.4. 温度精度：室温每波动1°C ，柱温箱的温度波动＜0.1°C
2.5. 双通道柱流失补偿
3. 加热区域
3.1. 除柱温箱外，有5个独立的加热区域（3个进样口，2个检测器，2个辅助区）/可扩充
3.2. 辅助区的zui大温度：400°C
4. 隔膜吹扫填充柱进样口
4.1. 手动控制压力/流量（可选配电子控制）
4.2. zui高温度400°C
4.3. 压力设定范围：0－100psi
4.4. 气体流量设定范围：0－100mL/min
4.5. 可用于1/4”、1/8”填充柱和0.53mm毛细柱
5. 分流/不分流进样口
5.1. 可以用于50um到530um的色谱柱
5.2. 分流比zui大可到3000:1
5.3. 省气模式可以节约气体用量（选配）
5.4. EPC功能（选配）。
5.5. 电子控压精度：0.001 psi（千分之一psi）（选配）