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| 产品名称： | HH-5毛细管柱 水质三卤甲烷生成势的顶空测定 |
| 产品型号： | HH-5毛细管柱 |
| 品牌： | 1941 |
| 产品数量： | |
| 产品单价： | 面议 |
| 日期: | 2023-10-10 |
HH-5毛细管柱 水质三卤甲烷生成势的顶空测定的详细资料
水质三卤甲烷生成势的顶空测定水质三卤甲烷生成势的顶空测定 详细信息：
名称：毛细管柱
规格：30m*0.32mm*0.25um
型号·：HH-5
应用：DB37/T 4147-2020 水质 三卤甲烷生成势的测定 顶空-气相色谱法1 范围
本标准规定了测定生活饮用水水处理各工艺段及其水源水中三卤甲烷生成势的气相色谱法。
本标准适用于生活饮用水水处理各工艺段及其水源水中三卤甲烷生成势的测定。
本标准规定测定的三卤甲烷生成势以生成三卤甲烷的量表示。方法的检出限分别为：三氯甲烷0.000 09 mg/L，二氯一溴甲烷0.000 03 mg/L，一氯二溴甲烷0.000 04 mg/L，三溴甲烷0.000 22 mg/L。测定下限分别为：三氯甲烷0.000 4 mg/L，二氯一溴甲烷0.000 2 mg/L，一氯二溴甲烷0.000 2 mg/L，三溴甲烷0.001 mg/L。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 5750.2—2006 生活饮用水标准检验方法 水样的采集与保存
GB/T 5750.3—2006 生活饮用水标准检验方法 水质分析质量控制
GB/T 33087 仪器分析用高纯水规格及试验方法
3 方法原理
三卤甲烷生成势是指在加氯量足够的条件下，与氯反应足够长的时间后，水样中所能产生的三卤甲烷的大量。水样中投加足够量的氯，在充分长的时间内让三卤甲烷前体物反应生成三卤甲烷，用顶空-气相色谱法检测生成三卤甲烷的量并用来表征三卤甲烷生成势。
4 试剂和材料
4.1 氮气：纯度≥99.999 %。
4.2 高纯水：符合GB/T 33087要求。
4.3 氢氧化钠：分析纯。
4.4 无水磷酸二氢钾：分析纯。
4.5 甲醇：色谱纯。
4.6 抗坏血酸：分析纯。
4.7 盐酸：ρ=1.19 g/mL，分析纯。
4.8 次氯酸钠：有效氯≥10 %。
4.9 三氯甲烷标准溶液：ρ=1 000 mg/L，溶剂为甲醇，有证标准物质。
4.10 二氯一溴甲烷标准溶液：ρ=2 000 mg/L，溶剂为甲醇，有证标准物质。
4.11 一氯二溴甲烷标准溶液：ρ=2 000 mg/L，溶剂为甲醇，有证标准物质。
4.12 三溴甲烷标准溶液：ρ=2 000 mg/L，溶剂为甲醇，有证标准物质。
4.13 三卤甲烷标准贮备液：ρ（三氯甲烷）=4.0 mg/L、ρ（二氯一溴甲烷）=2.0 mg/L、ρ（一氯二溴甲烷）=2.0 mg/L、ρ（三溴甲烷）=10 mg/L。分别准确移取三氯甲烷标准溶液（4.9）40 μL、二氯一溴甲烷标准溶液（4.10）10 μL、一氯二溴甲烷标准溶液（4.11）10 μL、三溴甲烷标准溶液（4.12）50 μL于10 mL容量瓶中，甲醇定容刻度，混匀。
4.14 三卤甲烷标准使用液：ρ（三氯甲烷）=0.4 mg/L、ρ（二氯一溴甲烷）=0.2 mg/L、ρ（一氯二溴甲烷）=0.2 mg/L、ρ（三溴甲烷）=1.0 mg/L。准确移取三卤甲烷标准贮备液（4.13）1 mL于10 mL容量瓶中，甲醇定容刻度，混匀。
4.15 氢氧化钠溶液（40 g/L）：称取20 g氢氧化钠（4.3），用高纯水溶解，并稀释定容500 mL。
4.16 盐酸溶液（1+9）：将盐酸（4.7）缓缓加到高纯水（4.2）中，配制体积比为1:9的盐酸溶液。
4.17 磷酸盐缓冲液：溶解68.1 g无水磷酸二氢钾（4.4）和11.7 g氢氧化钠（4.3）于高纯水中，并定容1 L。4 ℃以下冷藏保存。
4.18 次氯酸钠溶液：含有效氯5 g/L，用次氯酸钠（4.8）加高纯水稀释，现用现配。
5 仪器与设备
5.2 色谱柱：HH-5（30 m×320 μm×0.25 μm）或其它等效色谱柱。
5.3 顶空进样器。
5.4 顶空采样瓶：60 mL（配带有聚四氟乙烯硅胶垫和塑料螺旋帽密封），使用前在120 ℃烘烤2 h。
5.5 顶空瓶：20 mL，使用前在120 ℃烘烤2 h。
5.6 顶空瓶密封盖：配20 mL顶空瓶，一次性使用。
5.7 容量瓶：10 mL和100 mL。
5.8 微量注射器：100 μL、500 μL和1 000 μL。
5.9 移液器：10 mL。
5.10 余氯比色仪。
5.11 恒温培养箱。
6 样品
6.1 样品采集与保存
样品采集与保存按照GB/T 5750.2—2006相关规定。水样采集后应送回实验室尽快分析，如不能及时分析，可在4 ℃以下冷藏保存，三卤甲烷本底样品24 h内完成测定，三卤甲烷生成势7 d内完成测定。样品存放区域无有机物干扰。
6.2 试样制备
分别取60 mL水样两个顶空采样瓶（5.4）中，为瓶I和瓶II。
瓶I为本底水样，采样时先加0.3 g～0.5 g抗坏血酸（4.6）于顶空瓶中。用移液器（5.9）移取瓶I的水样10 mL于20 mL顶空瓶（5.5）中，待测。
瓶II中加入60 μL磷酸盐缓冲液（4.17），用氢氧化钠溶液（4.15）或盐酸溶液（4.16）调节pH=8.0±0.2，加入80 μL次氯酸钠溶液（4.18），放于恒温培养箱（5.11）内20 ℃避光反应24 h后，用余氯比色仪（5.10）测定余氯浓度应为（1.0±0.4） mg/L，加入抗坏血酸（4.6）终止反应。若余氯不在此范围内，重新实验。用移液器（5.9）移取瓶II中的水样10 mL于20 mL顶空瓶（5.5）中，待测。
6.3 空白试样制备
用高纯水（4.2）代替样品，按照与试样制备（6.2）相同步骤制备空白试样。
7 分析步骤
7.1 仪器条件
7.1.1 顶空进样器条件
加热器温度：60 ℃。
定量环温度：70 ℃。
传输线温度：80 ℃。
加热时间：20 min。
7.1.2 色谱分析条件
进样量：1.0 mL。
进样方式：分流，分流比为20:1。
进样口温度：200 ℃。
检测器温度：300 ℃。
柱温程序：35 ℃保持5 min，然后以1 ℃/min升到50 ℃。
柱流量：1.0 mL/min。
尾吹流量：20 mL/min。
隔垫吹扫流量：3.0 mL/min。
7.2 校准曲线的绘制
取6个100 mL容量瓶，分别加入适量高纯水，再加入三卤甲烷标准使用液（4.14）100 μL、200 μL、400 μL、600 μL、800 μL和1 000 μL6个容量瓶，用高纯水定容刻线，配制成三卤甲烷的混合标准系列，三氯甲烷浓度为0.000 4 mg/L、0.000 8 mg/L、0.001 6 mg/L、0.002 4 mg/L、0.003 2 mg/L和0.004 0 mg/L；二氯一溴甲烷浓度为0.000 2 mg/L、0.000 4 mg/L、0.000 8 mg/L、0.001 2 mg/L、0.001 6 mg/L和0.002 0 mg/L；一氯二溴甲烷浓度为0.000 2 mg/L、0.000 4 mg/L、0.000 8 mg/L、0.001 2 mg/L、0.001 6 mg/L和0.002 0 mg/L；三溴甲烷浓度为0.001 mg/L、0.002 mg/L、0.004 mg/L、0.006 mg/L、0.008 mg/L和0.010 mg/L。分别移取10 mL混合标准系列溶液顶空瓶（5.5）中，按照浓度从小到大的顺序依次测定，以三卤甲烷的质量浓度为横坐标，以峰面积为纵坐标，绘制校准曲线。
水质三卤甲烷生成势的顶空测定 测试谱图：
毛细管柱简介及安装
1.浩瀚色谱每根气相毛细管色谱柱在柱流失、灵敏度和柱效方面都经过严格的行业 规范测试，可为您提供的定性定量分析结果。
2.提供峰形，并具有的信噪比。
3.毛细管柱具有行业的技术、高的惰性、低流失水平和高的柱间重现性。
4.根据需要毛细管色谱柱均按照严格的 行业标准进行测试，并根据需求与实际应用，生产经过交联、键合处理可耐溶剂清洗的毛细管柱。
毛细管柱的安装：
1.仔细检查柱是否破损。
2.收集必要的安装工具：柱切割器、柱螺母、垫圈、放大镜、打字机改正液。
3.从柱圈两端各解开约0.5米的柱，以便进样口和检测器安装。
4.在柱箱中装柱。假如可能的话，用柱悬挂架。
5.在柱两端按装螺母和Vespel或石墨垫。将螺母和垫圈顺着柱拉下约5厘米。
6.切割柱。距柱每个尾端约4-5cm处轻划一下。
7.确保整洁的划口。用拇指和食指捉住柱，离划痕处越近越好。轻轻地弯曲柱。柱应该很轻易地折断。假如柱不能折断，不能强行用力。在不同的地方再割一次柱，尝试获是整洁地划口。
8.在进样口装柱。查阅GC生产商的仪器说明书，以便获取正确的安装间隔。用打字机改正液在柱子上标识正确地间隔。将柱插进进样口。用手拧紧柱螺母直其开始夹住柱子。再拧1/4-1/2圈，这样轻轻拉动时，柱子不会脱出来。
9.确保载气通过了柱子。将柱尾端进丙tong中检查气泡。
10.将柱子装进检测器。查阅仪器生产商的说明书，以便获取合适的安装间隔。
11.检漏。这非常重要。不能不检漏就加热柱子。
12.给进样口和检测器设定恰当的温度。
13.设定恰当的补充气和检测气流量。点火或打开检测器。
14.在室温下冷吹柱子少10分钟(约6倍的柱体积)。