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气相色谱“担体”和“固定相”“固定液”小知识

发布时间2019-09-02        浏览次数:88

    关于气相色谱知识你了解多少呢?以下是气相色谱:“担体”和“固定相”“固定液”小知识,希望能够对打击有所帮助!

    一、担体分积累?其特点如何?

    通常分为硅藻土和非硅藻土两大类,每一类又有种种小类。

    1、硅藻土类型:

    (1)白色的:表面积小,疏松,质脆,吸附性能小,经适当处理,可分析强极性组分;

    (2)红色的:有较大的表面积和较好的机械强度,但吸附性较大。

    2、非硅藻土类型:

    (1)氟担体:表面惰性好,可用来分析高极性和腐蚀性物质,但装柱不易,柱效率低些。

    (2)玻璃微球:表面积小,用它做担体柱温可以大大降低,而分离完全且快速。但涂渍困难,柱效低。

    (3)多孔性高聚物小球:机械强度高,热稳定性好,吸附性低,耐腐蚀,分离效率高,是一种性能优良的新型色谱固定相。

    (4)炭分子筛:中性,表面积大,强度高,祛寿命长,在微量分析上有无比的优越性。

    (5)活性炭:可以单独做为固定相。

    (6)沙:主要用于分离金属。

    二、固定液的选择原则有哪些?

    根据被分离组分和固定液分子间的相互作用关系,固定液的选择一般根据所谓的“相似性原则”,即固定液的性质与被分离组分之间的某些相似性,如官能团、化学键、极性、某些化学性质等,性质相似时,两种分子间的作用力就强,被分离组分在固定液中的溶解度就大,分配系数大,因而保留时间就长;反之溶解度小,分配系数小,因而能很快流出色谱柱。

    下面就不同情况进行讨论:

    a、分离极性化合物,采用极性固定液。这时样品各组分与固定液分子间作用力主要是定向力和诱导力,各组分出峰次序按极性顺序,极性小的先出峰,极性越大,出峰越慢;

    b、分离非极性化合物,应用非极性固定液,样品各组分与固定液分子间作用力是色散力,没有特殊选择性,这时各组分按沸点顺序出峰,沸点低的先出峰。对于沸点相近的异构物的分离,效率很低;

    c、分离非极性和极性化合物的混合物时,可用极性固定液,这时非极性组分先馏出,固定液极性越强,非极性组分越易流出;

    d、对于能形成氢键的样品。如醇、酚、胺和水的分离,一般选择极性或氢键型的固定液,这时依组分和固定液分子间形成氢键能力大小进行分离。

    “相似相容性原则”是选择固定液的一般原则,有时利用现有的固定液不能达到满意的分离结果时,往往采用“混合固定液”,应用两种或两种以上性质各不相同的,按适合比例混合的固定液,使分离有比较满意的选择性,又不致使分析时间延长。

    三、什么是固定相?分为哪几类?

    指直接装填到色谱柱中作为固定相的具有活性的多孔性固体物质。固体固定相大体可分为三类:

    di一类是吸附剂。如:分子筛、硅胶、活性炭、氧化铝等;

    第二类是高分子聚合物。如国内的GDX型高分子多孔微球,国外Porapak系列等;

    第三类是化学键合固定相。在气相色谱中,通常是将固定液涂敷在载体表面上。

    采用化学键合固定相分析极性或非极性物质通常都能够得到对称峰,柱效很高,固定相的热稳定性也有所改善。

    四、什么叫担体?对担体有哪些要求

    担体是一种多孔性化学惰性固体,在气相色谱中用来支撑固定液。对担体有如下几点要求:

    1、表面积较大;

    2、具有化学惰性和热稳定性;

    3、有一定的机械强度,使涂渍和填充过程不引起粉碎;

    4、有适当的孔隙结构,利于两相间快速传质;

    5、能制成均匀的球状颗粒,利于气相渗透和填充均匀性好;

    6、有很好的浸润性,便于固定液的均匀分布。

    完全满足上述要求的担体是困难的,人们在实践中只能找出性能比较优良的担体。

    五、什么是固定液?有哪些要求?

    一般是一种高沸点的有机物的液膜,通过对不同组份的不同分子间的作用,使组份在色谱柱中得到分离。对气相色谱用的固定液,一般有如下几点要求:

    1、在操作温度下蒸气压低,热稳定性好,与被分析物理或载气不产生不可逆反应;

    2、在操作温度下呈液态,而且粘度愈低愈好。物质在高粘度的固定液中传质速度慢,柱效率因而降低。这决定固定液的zui低使用温度;

    3、能牢固地附着在载体上,并形成均匀和结构稳定的薄层;

    4、被分离的物质必须在其中有一定的溶解度,不然就会很快地被载气带走而不能在两相之间进行分配;

    5、对沸点相近而类型不同的物质有分离能力,即保留一种类型化合物的能力大于另一种类型。这种分离能力即是固定液的选择性。

    六、常用的担体怎样选择

    各种担体,名目繁多。在常用硅藻土担体中:

    红色担体(如6201201),可用于非极性或弱极性物质的分离。

    白色担体(如101)可用于极性物质或碱性物质。

    釉化红色担体(如301)可用于中等极性物质。

    硅烷化白色担体可用于强极性氢键型物质如废水测定。

    分离酸性物质,如酚类,要用酸洗处理的担体。

    分离碱性物质,如乙醇胺,要用碱洗处理的担体。

    有些特殊的情况下要用特殊的担体,如氟担体分离异氰酸酯类。

    但是在普通的常量分析中,对担体可以不必过份讲究,甚至如耐火砖粉粒,玻璃珠砂和海沙也可以使用。

 






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