关于色谱仪的使用，您需要知道这些！

发布时间2018-10-17        浏览次数：983

色谱仪是进行色谱分析的装置，包括检测装置，记录和数据处理分析，具有灵敏感，自动化程度高的特点，被广泛应用在化学产品。以下就是色谱仪的简单的介绍。目前正朝微型、高通量、多功能等方向发展，尽管毛细管电泳市场份额并不大，但是由于毛细管电泳已广泛应用于蛋白质组学、代谢组学以及中药指纹图谱等领域，因此其未来应用将为广阔，市场规模将不断扩大，也成为行业发展不能忽视的一点。关于色谱仪的使用，您需要知道这些！
一、开机注意事项
使用安捷伦6400系列质谱仪时，要求使用220V单相交流电。如发生断电，不管任何原因造成的，先关闭仪器面板左下角的开关，等待供电恢复10分钟以上再开启电源，否则有可能烧毁电路板。仪器运行时需提供纯度>99%的氮气作为喷雾与干燥气，输出压力为0.6～0.7MPa。实验开始前先检查液氮罐液体存量是否充足。仪器开机时，确认电源已经连接而且气振阀处于关闭，打开仪器总电源，随后将前面板左下方的电源按键按下，真空泵即开始工作。大约2～3分钟后，仪器内置的系统启动完毕，可以开启Mass hunter软件与仪器通讯。等待四杆温度达到100℃，高真空达到4×10-5Torr之后，即可进行调谐或开始实验。在仪器开始抽真空时，请不要打开前级泵上的气振阀，否则可能因为回油污染真空腔体内部。
二、锥孔的清洁维护
定期清洗一级锥孔，一般两周清洗一次，若进样数量较大，则尽量一周清洗一次，根据样品数量多少及时清洗。清洗时将离子源温度降到室温，注意关闭阻断阀，旋开固定锥孔的两个螺丝，取下锥孔滴甲酸数滴，浸润几分钟，在甲醇：水为50:50溶剂中超声清洗15分钟，切记：避免手触碰到锥孔尖以免影响灵敏度。长期进行一级锥孔的清洗，可相应减少较为复杂的二级锥孔、六级杆等的清洗，这些清洗相对复杂，在进行相关部件清洗时避免用棉花等擦拭关键部位，避免残留的毛绒纤维干扰仪器的灵敏度。
三、流动相的要求
每次开机前，超纯水和流动相的新鲜，泵的各个管路不应余留上次残留的溶剂。流动相需符合HPLC与LC-MS要求等级，流动相中尽量加易挥发的盐，尽量不使用表面活性剂之类，否则容易导致离子抑制，表面活性剂产生的加合物和离子簇会干扰质谱数据。如果遇到离子抑制，可以把样品峰往后推或者改变提取方法，或者考虑用APCI源。尽量不使用无挥发性的缓冲剂，例如磷酸缓冲剂等，磷酸盐及其他不挥发缓冲盐在离子源会沉淀并堵塞毛细管等。另外液质不能承受过大流速。溶剂瓶避免阳光直射。
四、样品的要求
样品的清洁，进样前尽量使用0.22μm的滤膜滤过，避免样品太脏而堵塞色谱柱或离子源的毛细管；样品溶剂必须是色谱纯，zui好和流动相比例一致；进样浓度不宜太高，因为太高浓度的样品容易污染灵敏度高的仪器，进而影响检验结果。由于液质的流速较小（ESI一般为0.2mL/min），所以配置样品的溶剂强度不能太大，尽量小于起始比例，否则，会出现保留时间偏移、峰形扭曲等问题。
五、粗真空泵的维护
真空泵包括需油的回转泵及无油的涡旋泵，真空泵需注意观察润滑油是否出现浑浊或缺油的情况，及时换润滑油。泵的油面宜在2/3处，泵长期运作时每周需要拧开灰色震气阀按钮进行半小时震气，使油内的杂物排出，油雾过滤器中的油放回到泵中，然后再拧紧该旋钮，如果发现油的颜色变深或液面降1/2以下，需及时换并保存换记录，注意专油专用；无油涡旋泵，也需定期维护，一般半年到一年时换叶端密封，每天需要震气。