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色谱仪期间核查的一般程序及方法

发布时间2018-08-20        浏览次数:718

期间核查主要是核查仪器设备的系统漂移和短期稳定性等参数, 并不需要对仪器设备的所有功能与全部量程进行核查, 只需对其有代表性的、稳定性不佳的某些参量进行核查, 甚至可以只有一个参量。今天,我们主要介绍色谱仪期间核查的一般程序及方法。
一、期间核查的程序和作业指导书
实验室应制定仪器设备期间核查的相关程序文件, 用于指导和控制实验室期间核查工作的顺利实施。根据程序文件要求, 年初编制全年期间核查计划, 参照相关标准和计量检定规程, 编制各项期间核查作业指导书, 确定核查对象、时间间隔、核查参数、执行方法和判定准则等, 明确对哪些仪器需要进行期间核查, 以及如何进行核查等做出规定, 并由技术负责人审批后实施。每个仪器设备的期间核查过程需进行规范有效的质量记录。
二、仪器设备期间核查的范围和参数
在理化实验室运行及管理工作中, 仪器设备在下列情况下须安排期间核查:仪器设备性能不够稳定;使用频率高;检定或校准周期较长;检测数据有争议、其波动或漂移较大;仪器设备易发生故障时期或排除故障后, 不进行校准时;在拆卸、搬运和携带到现场进行检测的仪器设备, 可能导致性能发生改变时。因此, 认真分析实验室内的所有仪器, 确定需要进行期间核查的范围及核查时间间隔, 预防并及时发现仪器设备出现的量值失准, 保证设备在检定或校准状态下的可信度, 对保证检测结果的可靠性显得非常必要。
三、期间核查的方法及评定准则
期间核查的方法一般来源于标准检验方法或技术规定中的有关要求、仪器设备检定规程及使用说明书等。
1、使用有证标准物质核查
使用有证标准物质进行核查是一种通用且有效的方法, 是理化实验室期间核查中使用zui多的方法之一。用被核查仪器测量有证标准物质的某参数或含量, 将其测定值与有证标准物质的认定值相比较, 考核被核查仪器的测定值是否在受控范围内。
2、按检定规程核查
按计量检定规程进行的期间核查, 需结合仪器设备的实际情况, 选择zui常用的参数和量程进行核查, 将涉及测定数据准确性的主要性能指标作为核查内容。主要选择:①仪器漂移量、信噪比、零点稳定性;②准确度和度;③制作工作曲线, 确认核查设备的检测范围和检测限量;④对于光谱类仪器还可进行波长重现性和灵敏度测定。其判定方法是以测量该设备的各项技术指标与计量检定规程规定的该项指标比较, 其比值不大于1时即为核查满意, 反之则为不满意。
3、仪器间比对
仪器间比对适用于实验室有多台同类设备的情况。利用设备检定周期的不同和测量精度的不同进行比对核查。具体方法:先用刚检定过的或技术指标高的设备测试一件样品, 再用被核查的仪器测试同一件样品, 然后将两组测试数据进行比对。
4、使用仪器附带设备进行核查
有些仪器自带校准设备或校准系统, 可以用于核查。如电子天平往往自带一个标准工作砝码, 某些大型分析仪器自带核查系统和核查程序。使用自带校准设备须通过检定, 并在投入使用前后进行预验证/比对。
5、留样再测试
对于一些性能 (测试的量值) 稳定的保留样品, 也可用作期间核查的参考标准。在核查设备检定后, 立即测量参考样品某个参数得一测量值x1, 作为该设备进行期间核查的参考值。在该设备期间核查的时间间隔内, 再次测量该样品的上述参数, 得到测量值x2。
6、检测方法间比对
检测方法间的比对较为少用, 一般是用实验室比较成熟可靠的经典化学分析法核查仪器法该项检测指标的测定结果。如溶解氧测定仪可使用碘量法比对。其评定因不同检测方法测量不确定度的不同, 用相对标准偏差作为评定准则比较适合。